滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分為三種:一種是酸式滴定管,另一種是堿式滴定管,還是一種是酸堿兩用四氟滴定管。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內滴出。使用前,先取下活塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞并轉動,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態,最后裝水試驗是否漏液。不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨門部分易被堿性溶液腐蝕,使塞子無法轉動。
堿式滴定管用來盛放堿性溶液,它的下端連接一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入堿式滴定管中 。
聚四氟滴定管屬于通用型滴定管,既可以放堿液又可以放酸液。由于材料的進步,四氟滴定管擯棄了酸堿滴定管的設定,通過聚四氟乙烯的閥門,實現了酸堿滴定管的統一。聚四氟乙烯閥門耐受酸堿,同時具有很好的自潤滑性,無需涂抹凡士林進行潤滑或者密封,從而使滴定管的配置變得簡單。
不論在化學實驗教學中,還是在廠礦、農場化驗室中,做滴定分析實驗,要得到準確的結果,不但實驗人員要精心操作,而且對儀器,尤其是滴定管必須嚴格選擇。
我們認為需從以下幾個方面來考慮選擇滴定管。
1.制造滴定管的玻璃必須清澈、透明、不能有氣泡、擦傷和明顯的直棱線等。
2.分度線和量的數值應清晰完整、耐久。
3.分度線應平直、分格均勻、必須與滴定管軸垂直,相鄰兩分度線的中心距離應大于1毫米,分度線本身的寬度應≤0.3毫米。
4.關于分度線的長度,我們認為長線最好是圓周長的100%,中線為圓周長的75%,短線為圓周長的50%。
5.分度線的斷口最大為1亳米,但不得影響讀數。
6.滴定管口應和滴定管軸相垂直,口邊要平整光滑,不得有粗糙處和未徑熔光的缺口。
7.滴定管的流液嘴,應逐漸向管口縮小,流液口必須磨平或熔光,管口不應突然縮小,內孔不得偏斜。
酸式滴定管玻璃活塞密合性的要求當水注至最高標線時,活塞不涂油脂在任意關閉情況下,停留20分鐘后,漏水量不超過1小格。
滴定管水流出時間:25ml滴定管,一等品為45-70秒;二等品為35- 70秒。 50ml 滴定管,一等品為60-90秒;二等品為50-90秒。等待時間均為30秒。
在標準溫度20℃時,滴定管和標稱總容量和零至任意分量,以及任意兩檢定點之間的最大誤差;50ml,一等品為±0.05ml;二等品為±0.10ml;25ml,一等品為±0.03ml;二等品為±0.06ml; 10ml,一等品為±0.02ml;二等品為± 0. 04ml;5ml,一等品為±0.01ml;二
等品為±0.03ml。
容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應符合下表規定。
常量滴定管通常分五段校正。如25ml滴定管可按0~5m1,0~10ml,0~15ml,0~20ml,0~25ml等五段進行校正。
校正時溫度不超過(20±5)℃,室內溫度變化不能大干1℃/h,水溫和室溫之差不超過2℃。
滴定管的使用要遵循 “兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色"的使用原則。
1、兩檢
一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活。
2、三洗
滴定管在使用前必須洗凈。
一洗:當沒有明顯污染時,可以直接用自來水沖洗。如果其內壁沾有油脂性污物,則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗,必要時把洗滌液先加熱,并浸泡一段時間。所有洗滌劑在洗滌容器后,都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力,而對玻璃的腐蝕作用極小,但考慮到六價鉻對人體有害,不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。
二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸餾水。
三洗:用欲裝入的標準溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。
3、標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻,裝時,先把活塞完quan關好。然后左手三指拿住滴定管上部無刻度處,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶簽向手心)拿起來慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中,直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時,決不能借助于其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)進行,一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。
4、排氣
即排除滴定管下端的氣泡。將標準溶液加入滴定管后,應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡,對于酸式滴定管可以迅速轉動活塞,使溶液急速流出,以排除空氣泡。對于堿式滴定管先將滴定管傾斜,將橡皮管向上彎曲,并使滴定管嘴向上,然后捏擠玻璃珠上部,讓溶液從尖嘴處噴出,使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下。排除氣泡后,調節液面在“0.00"mL刻度,或在“0.00"刻度以下處,并記下初讀數。
5、滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂,并將滴定管下端懸掛的液滴除去后,眼睛與液面在同一水平面上,進行讀數,要求讀準至小數點后兩位。讀數方法如下。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時,讀取彎月面下緣zui低點處;對溶液顏色太深,無法觀察下緣時,應從液面最上緣讀數。讀取時,視線和刻度應在同一水平面上,最好面向光亮處,滴定管的讀數是自上而下的,應該讀到小數點后第二位(即要求估計到±0.01mL),在裝好標準溶液或放出標準溶液后,都必須等1~2分鐘,使溶液完quan從器壁上流下后再讀數。為了便于讀數,可采用讀數卡。讀數卡是用涂有黑色的長方形(約3cm×1.5cm)的白紙制成的。讀數卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm處,即可看到彎月面的反射層成為黑色,然后讀此黑色彎月面下緣的最di點。溶液顏色深而讀取最上緣時,就可以用白紙作為讀數卡。
6、滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞,注意手心不要頂住活塞,以免將活塞頂出,造成漏液。右手持錐形瓶,使瓶底向同一方向作圓周運動。
使用堿式滴定管時,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,向外側捏擠橡皮管,使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,否則會造成空氣進入形成氣泡。
1、必須注意,滴定管下端不能有氣泡。快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,并用手指擠壓玻璃球,可趕走堿式滴定管中氣泡。
2、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液腐蝕,使塞子無法轉動。
3、堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有腐蝕性(強氧化性或酸性)的溶液,如碘、高錳酸鉀、硝酸銀和鹽酸等。
4、滴定管不同于量筒,其讀數自上而下由小變大。
5、滴定管用后應立即洗凈。